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    聚氯乙烯树脂中甲醇萃取物含量的测定

    更新时间:2024-08-30       点击次数:200

    前言
           聚氯乙烯树脂(以下简称PVC)中
    甲醇或乙醇提取物的主要成分是聚合过程中所加入的脂肪酸盐,以及一些非挥发性的未聚合成分和低分子物等,这些物质的特性和数量对PVC及其制品的特性重要的影响。因此,开展PVC中醇萃取物的测定,对PVC榴莲视频在线观看IOS的质量控制有着非常重要的意义。

    国家标准《GB/T 21993-2008 聚氯乙烯树脂 甲醇或乙醇萃取物含量的测定》是在索格利特萃取器中,将可溶于甲醇或乙醇的物质萃取出来,然后加热蒸馏装置将萃取溶剂蒸干,称重得到萃取物的含量。该方法操作繁琐,且实验时间很长,一个样品的全流程实验至少需要8小时以上。

    方案使用榴莲视频色版免费网站的快速溶剂萃取榴莲视频在线观看IOS和真空浓缩搭配使用完成这个领域的应用,该方法操作简便、时间短、批量大、和标准方法的一致性较好,适合于广大榴莲视频官网社区在线下载更新、替换传统方法,节省时间和人力。

    关键词:HPSE-6;Flex-MVP;GB/T 21993-2008;聚氯乙烯树脂PVC;萃取物

    1.仪器设备、试剂耗材

    仪器设备

    l                      HPSE-6,高效快速溶剂萃取,榴莲视频色版免费网站

    l                      Flex-MVP,全自动真空平行浓缩仪,榴莲视频色版免费网站

    l                      烘箱,可控制在(105±3)℃

    l                      分析天平,精确至0.001g

    试    剂

    l                      试剂:甲醇(色谱级)

    HPSE-6 高效快速溶剂萃取

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    Flex-MVP 全自动真空平行浓缩仪

     






    2.实验过程

    2.1样品萃取

    称取12g样品,与适量硅藻土混合均匀,装填至34mL的萃取罐中,置于HPSE-6中,按表1方法萃取,萃取液收集到200mL浓缩杯中。

    不加试样,按相同操作进行空白实验。

    萃取溶剂为甲醇,系统压力10.34Mpa,萃取温度180℃,加热平衡时间3min,静态萃取时间6min,冲洗体积60%,N2吹扫60s,循环运行三次。

    表1 HPSE-6萃取条件

    萃取罐体积/mL

    34

    萃取温度/℃

    180

    压力/MPa

    10.34

    加热平衡时间/min

    3

    循环次数/次

    3

    静态萃取时间/min

    6

    冲洗体积/%

    60

    氮吹时间/s

    60

    萃取溶剂

    甲醇

    2.2样品浓缩、称重

    将浓缩杯置于Flex-MVP中,在45℃,180rpm,400mbar(维持2min) 300mbar(维持2min) 200mbar(维持2min) 150mbar(维持5min) 80mbar(维持50min)条件下浓缩至干;取出浓缩杯放入(105±3)℃的烘箱中加热恒重,称量,精确至0.001g。实验过程记录试样、浓缩杯、及恒重后的质量。

    2.3结果计算

    甲醇或乙醇萃取物的质量分数ω,数值以%表示,按下面公式计算:

    聚氯乙烯树脂中甲醇萃取物含量的测定

    式中:

    m0-试样的质量的数值,单位为克(g);

    m1-浓缩杯及萃取物的质量的数值,单位为克(g);

    m2-浓缩杯的质量,单位为克(g);

    m3-空白试验中浓缩杯增加的质量,单位为克(g)。

    取两次测定值的算术平均值为试验结果,如果两次测定值之差的绝对值大于0.2%时,需重新测定。

    MultiVap-10

    3.实验结果

    样品检测结果见下表:

    样品名称

    浓缩杯及萃取物的质量m1/g

    浓缩杯的质量

    m2/g

    试样的质量

    m0/g

    萃取物质量分数/ω

    样品1

    117.5832

    117.5152

    6.0072

    1.13%

    112.3197

    112.2515

    6.0052

    1.14%

    样品2

    119.7013

    119.6048

    6.0102

    1.61%

    116.2739

    116.1789

    6.0113

    1.58%

    4.实验结论

    HPSE-6快速溶剂萃取进行聚氯乙烯树脂中萃取物含量的测试,可同时完成6个样品的提取,提取效率高,提取时间仅为60min,操作简单,批量实验通量大,萃取效率是传统方法的6倍,是传统萃取器的替代。

    Flex-MVP高通量平行浓缩仪进行萃取物的浓缩,浓缩速度快、通量大,一次性可以浓缩16个样品,且任意通道可以随时添加和取放浓缩杯,浓缩时间为       60min,浓缩效率是传统方法的4-5倍。

    HPSE-6快速溶剂萃取系统和Flex-MVP高通量平行浓缩仪样品用于聚氯乙烯树脂中萃取物含量的测试,无人值守、全自动操作、大大提升了榴莲视频官网社区在线下载的检测效率,节省人工,样品杯通用,无需转移,不会造成损失,操作简单方便。

    5.注意事项

    5.1 浓缩杯实验前要保持足够的清洁;

    5.2 注意分析天平的准确定及稳定性;

    6.参考标准

    GB/T 21993-2008聚氯乙烯树脂甲醇或乙醇萃取物含量的测定

     

     

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